警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
本标准规定了以四氢呋喃为溶剂,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定纺织品中邻苯二甲酸酯的方法。
本标准适用于可能含有某些邻苯二甲酸酯的纺织产品。
2.术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1 增塑材料或软化材料 plasticized or softened material
经化学物质处理后更具柔韧性的塑化材料。
注:本标准中的化学物质是邻苯二甲酸酯。塑化材料示例:涂层剂涂料印花粘合剂等。
2.2 整体处理纺织品 overall treated textile
连续整理、涂层或印染的纺织品。
2.3 局部处理纺织品 locally treated textile
非连续整理、涂层或印染的纺织品。
2.4 代表性试样 representative specimen
从样品的不同处理部位获得的试样。
3.原理
以四氢呋喃为溶剂采用超声波发生器,将试样中的塑化聚合物全部或部分溶解,使用合适的溶剂(乙腈、正己烷等)对溶解的聚合物进行沉淀,萃取邻苯二甲酸酯。萃取液经离心分离和稀释定容后,用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定邻苯二甲酸酯,采用内标法定量。
4.试剂
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。
4.1 四氢呋喃,CAS号109-99-9。
4.2 沉淀剂,例如:
4.2.1 乙腈,CAS号75-05-8;或
4.2.2 正已烷,CAS号11054-3。
4.3 邻苯二甲酸二环已酯(DCHP),CAS号84-61-7,内标物(IS)。
4.4 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),CAS号28553-12-0或68515-48-0。
4.5 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),CAS号117-81-7。
4.6 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP),CAS号117-84-0。
4.7 邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),CAS号26761-40-0或68515-49-1。
4.8 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP),CAS号85-68-7。
4.9 邻苯二甲酸二丁酯(DBP),CAS号84-74-2。
4.10 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS号84-69-5。
4.11 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)CAS号131-18-0。
4.12 邻苯二甲酸二C6-8,支链烷基酯，富C7（DIHP）,CAS号71888-89-6
4.13 邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP),CAS号117-82-8。
5.仪器
5.1 气相色谱谱用仪(GC-MS)。
5.2 反应瓶，40mL。
5.3 可控温超声波生器,频率为(40±5)kHz。
5.4 具塞锥形瓶，100mL。
5.5 容量瓶，50mL和100mL。
5.6 移液管，0.5mL、1mL、10mL和20mL。
5.7 天平,分度值为0.1mg。
5.8 水浴装置。
5.9 旋转蒸发仪。
6.步骤
警告:有机溶剂的蒸气具有较高的易燃性，尤其在高温条件下。玻璃皿在冷却后使用。
避免样品、玻璃器皿、仪器之间的直接接触,以减少交叉污染。清洗后的玻璃器皿宜再依次使用0.1mol/L的硝酸、水和丙酮冲洗,并在完全干燥后使用。为避免污染,在试验过程中不要使用任何塑料容器(例如盛水容器)。
6.1 标准溶液的配制
6.1.1 内标储备溶液
以沉淀剂(4.2)为溶剂,将内标物配制成浓度为1000mg/L的储备溶液。
6.2 标准储备溶液
以沉淀剂为溶剂,分别配制每种邻苯二甲酸酯的标准储备溶液,见表1。
例如，称取一种邻苯二甲酸酯50.0mg置于50mL的容量瓶中,用沉淀剂定容,充分混匀使瓶内物质完全溶解。
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